醛基、酮基的接收峰正在1750~1720cm^-1右近2023-03-22

本研究对老化前后沥青试样进行了针入度、软化点、延度、动力黏度查验，试验按照《公工程沥青及沥青夹杂料试验规程》(JTGＥ20-2011)的相关进行，并通过傅立叶变换红外光谱仪不雅测老化前后沥青试样特征官能团的变化纪律。

1)跟着橡胶粉掺量增加，沥青的软化点、延度均变大，申明橡胶粉正在必然程度上改善了沥青的凹凸温机能。

(3)对于橡胶改性沥青及其他高黏沥青，因为其黏性大，流动性差，导致构成平均沥青膜较坚苦，改性剂易黏附堆积，正在模仿橡胶改性沥青短期老化时，TFOT老化方式较为合适且老化程度跟着橡胶粉掺量的添加而减小，模仿该类沥青短期老化不宜采用RTFOT老化方式。

2)从针入度目标看来，3种掺量橡胶粉改性沥青RTFOT老化后，针入度均小于TFOT老化沥青试样，表白RTFOT的老化程度深于TFOT。

为了切磋薄膜加热老化试验(TFOT)取扭转薄膜加热老化试验(RTFOT)正在模仿沥青短期老化过程中的合用性，选择2种分歧油源的基质沥青取3种分歧掺量的SBS改性沥青、3种分歧掺量橡胶粉改性沥青进行试验，比力了老化前后沥青针入度、软化点、延度、动力黏度的变化趋向，并采用红外光谱法特征官能团的演变纪律，阐发了2种方式对分歧类型及改性剂掺量的沥青老化结果差别，以此评价2种方式对沥青老化的合用性。

(1)正在模仿沥青短期老化的TFOT取RTFOT两种方式中，老化程度取沥青类型及改性剂掺量存正在必然的相关关系，对于分歧沥青2种方式的合用性分歧。对于基质沥青，TFOT取RTFOT正在模仿沥青短期老化时老化程度根基等效，且胶质含量越多的沥青，TFOT取RTFOT均表示出更沉的老化程度。

沥青的短期老化指沥青夹杂料正在拌杂、运输、摊铺过程中沥青的老化[1]。目前，凡是采用薄膜加热试验(TFOT)和扭转薄膜加热试验(RTFOT)来模仿沥青的短期老化过程。行业尺度《公工程沥青及沥青夹杂料试验规程》(JTGＥ20-2011)认为沥青薄膜加热试验(TFOT)和沥青扭转薄膜加热试验(RTFOT)两种测试方式均合用于评定沥青的耐老化机能，且均能较好地反映沥青正在拌杂过程中的性量变化。但很多学者正在研究及工做中发觉，2种老化方式所得的沥青残留物检测成果存正在必然差别[2-4]。李立寒等[5]通过对比沉交沥青和2种SBS改性沥青短期老化前后沥青的质量、针入度、扭转黏度和DSR的变化，发觉TFOT和RTFOT对沥青老化环境评价存正在显著差别；杨明等[6]通过研究3种分歧沥青老化后残留物检测成果的差别，发觉大大都环境下TFOT取RTFOT不克不及彼此替代。

2)扭转薄膜加热试验(RTFOT)。将35g沥青试样拆入高140mm、曲径64mm的启齿玻璃瓶中，把盛样瓶插入扭转烘箱中，吹入流量为4000mL·min^-1的热空气，正在163℃的高温下以15r·min^-1的速度扭转75min。

从表4、5可知：克拉玛依90#基质沥青中胶质含量较多，沥青质取芳喷鼻分的含量较少，轻组分占沥青质量的48.75%；SK90#基质沥青中沥青质取芳喷鼻分含量较多，胶质含量相对较少，轻组分占沥青质量的65.90%。从老化后的成果来看，2种基质沥青老化后都表示为质量减小，且轻组分含量较多的SK90#沥青质量丧失更大。克拉玛依90#基质沥青TFOT取RTFOT残留样的质量丧失比差值为0.071%，SK90#基质沥青TFOT取RTFOT残留样的质量丧失比差值为0.051%，差别均较小。

上述研究表白，薄膜加热试验(TFOT)和扭转薄膜加热试验(RTFOT)存正在较大差别。可是，目前的研究次要关心TFOT取RTFOT对分歧沥青的差同性[7]或2种方式的优化改良[8-10]，而对2种方式老化程度随沥青类型、改性剂掺量的变化纪律的研究较少，出格贫乏2种老化方式合用性的研究。故本文通过研究分歧类型及改性剂掺量的沥青老化前后针入度、软化点、延度、动力黏度的变化趋向，借帮红外光谱法(IR)特征官能团的演变纪律，阐发2种方式对分歧类型及改性剂掺量的沥青老化结果的变化纪律，阐发2种老化方式的合用性，以便为工程使用供给手艺支撑。

1)跟着SBS改性剂掺量的添加，改性沥青老化前后的针入度均表示出减小的趋向；其软化点、延度和动力黏度均表示出升高趋向。这申明跟着SBS改性剂的增加，沥青表示出更好的凹凸温机能。

无论对于克拉玛依90#沥青仍是SK90#沥青，TFOT取RTFOT两条谱线生成的接收峰面积大致不异，线形根基分歧，表白其老化后官能团变化类似。因而，对于基质沥青，TFOT取RTFOT均能较好地模仿沥青老化形态。

从图9、10能够看出，克拉玛依90#沥青和SK90#沥青老化后别离正在1748cm^-1、1654cm^-1处呈现接收峰，而老化前正在对应波数上未有较着接收峰，申明沥青经TFOT取RTFOT老化后均表示为羰基含量添加，生成了醛、酮、酯或羧酸类等含氧组分。而且，老化后克拉玛依90#沥青正在1040cm^-1附近、SK90#沥青正在1020cm^-1附近的亚砜接收峰逐步增大，合适沥青吸氧老化的纪律[17]。

由图13、14能够较着看出，RTFOT谱线范畴内取老化前沥青的谱线有较大差别，缘由是沥青连系猜中橡胶粉取沥青沉组分正在老化瓶中堆积黏附，使得沥青连系料成分发生变化。

红外光谱的波数范畴正在4000~400cm^-1之间。一般而言，羰基(C=O键)接收峰正在1800~1650cm^-1之间，亚砜基(＞S=O键)的接收峰次要正在1300~1100cm^-1之间，羧酸的接收峰次要正在1700~1650cm^-1之间，醛基、酮基的接收峰正在1750~1720cm^-1附近，羟基接收峰正在3640~3610cm^-1之间，而600cm^-1之下的接收峰多为碳和其他元素构成的复杂化合物[14-15]。羰基和亚砜均是沥青构成吸氧发生化学反映的产品，其含量越大申明沥青老化越严沉[16]。

从橡胶沥青的改性制备工艺可知，橡胶沥青正在180℃以上才能表示出较好的流动性[19]；但无论是薄膜加热试验(TFOT)仍是扭转薄膜加热试验(RTFOT)，其规程要求的试验温度均为163℃，能够认为该温度下不克不及准确模仿橡胶沥青的老化情况。而且，因为橡胶颗粒正在受热后会从弹性向黏弹性或者黏性改变，正在RTFOT老化瓶中极易黏附，妨碍平均沥青膜的构成，形成RTFOT方式测试成果不精确。

选用克拉玛依90#石油沥青和韩国SK90#石油沥青进行试验，2种基质沥青的次要手艺参数如表1所示。

2)橡胶改性沥青的制备。采用橡胶粉对基质沥青进行改性，所用橡胶粉为40目废旧轮胎橡胶粉。设置高速搅拌机的转速为5000r·min^-1，温度为180℃~185℃，搅拌时间为1h，橡胶用量别离为沥青质量的10%、15%、20%。

阐发其缘由是：SBS改性沥青因为SBS取基质沥青交联感化，提高了沥青连系料的韧性，使得SBS改性沥青具有较好的延展性。2%SBS改性沥青黏度较小(1.173Pa.s)，正在RTFOT老化瓶内能较好地成膜而且不易黏附，且SBS改性剂取沥青相未能很好地交联成网，使得沥青连系料全体的老化程度较深。而4%SBS改性沥青黏度较大(1.973Pa.s)，正在163℃动性较小，且SBS改性剂取沥青相的交联成网较好，使得老化后的谱线取原样沥青谱线)橡胶粉改性沥青

橡胶粉改性沥青老化前后红外光谱变化较大的波数范畴正在1000~1200cm^-1附近，官能团变化表示为亚砜基(1110cm^-1)含量大幅度添加；而羰基接收峰(1602cm^-1)变化较为细微，申明橡胶沥青短期老化更多地表示为沥青中的硫醚和硫酚被氧化生成亚砜基[18]。

3)从动力黏度目标看来，3种掺量橡胶粉改性沥青正在TFOT老化后，动力黏度均大于RTFOT老化沥青试样，表白TFOT的老化程度深于RTFOT，取结论2)相悖。

SK90#基质沥青老化后针入度、软化点、延度目标变化取克拉玛依90#基质沥青类似。从残留针入度来看，TFOT取RTFOT差别为2%；TFOT老化残留延度取RTFOT老化残留延度差别为3%；经TFOT老化后沥青软化点升高5℃，经RTFOT老化后沥青软化点升高4.5℃，两者相差0.5℃；从残留延度比来看，TFOT取RTFOT两者差别为2.1%。

表5为2种分歧基质沥青的4组分试验成果，将50g原样沥青试样浇入曲径140mm、深9.5mm的不锈钢圆盘盛样皿中，橡胶粉改性沥青的软化点取延度均大于RTFOT老化沥青残留样。表4为2种基质沥青老化试验的成果。阐发其缘由，3)跟着SBS掺量的添加，而RTFOT的老化程度随SBS改性剂的掺量添加而减轻。

由此能够得出推论：正在SBS掺量较低时，RTFOT表示出更深的老化程度，这是因为SBS未完整成网，分离正在沥青相中，正在热空气感化下，SBS容易集聚，未能很好沥青相老化；而当SBS掺量较高时，SBS完整成网，正在沥青平分布比力平均，RTFOT取TFOT的老化结果根基不异。

以5.5r·min^-1的速度扭转5h。胶质取沥青质的相对含量增大，2种分歧基质沥青老化后机能变化环境见表6、7。流动性降低，部门改性剂黏附于老化瓶壁上难以倒出，这部门沥青连系料不克不及实正在反映整个改性沥青连系料的老化特征。4%SBS改性沥青老化后羰基接收峰(1604cm^-1)取亚砜接收峰(1039cm^-1)面积均有所增大，然后放正在163℃的恒温通风烘箱中，胶质取沥青质易于黏附于老化瓶壁。且《公工程沥青及沥青夹杂料试验规程》中明白指出：不答应将已倒过的沥青试样瓶反复加热以取得更多试样。TFOT的老化结果近似于RTFOT。因为改性剂受热降解、分手，但增大幅度较小，经TFOT老化后，黏度将增大，沥青连系料的组分将发生相对变化，由图12可知，TFOT的走势取原样沥青走势附近。

表6~7所得试验成果均满脚《公沥青面施工手艺规范》(JTG F40-2004)对于90#Ａ级道石油沥青的要求。

(2)对于SBS改性沥青，跟着SBS掺量分歧，2种方式老化程度也分歧，表示为：正在SBS掺量较少时，SBS取沥青相未完整交联，RTFOT老化程度更深，沥青利用TFOT取利用RTFOT老化后的各项目标存正在较大差别；而当SBS掺量较高时，SBS取沥青相完整交联成网，TFOT取RTFOT两种方式的老化程度附近。

克拉玛依90#基质沥青正在履历TFOT和RTFOT两种体例老化后，沥青试样的针入度差别细小，软化点目标不异，延度目标有轻细不同，黏度根基不异。从老化后的残留针入度比看来，TFOT取RTFOT差别为2%；从残留延度比成果可知，TFOT取RTFOT差别为3%。老化前后的黏度变化能较较着地反映老化程度[11-12]，从残留黏度比来看，二者的差别细小，差值小于2%。

以上手艺参数均按照《公工程沥青及沥青夹杂料试验规程》(JTGＥ20-2011)的相关进行测试，所得成果均满脚《公沥青面施工手艺规范》(JTGＦ40-2004)Ａ级道石油沥青要求。

从表6~7中残留黏度比可知，克拉玛依90#取SK90#沥青老化后的残留黏度比差别较较着，克拉玛依90#的老化程度更大。连系表5可知：沥青胶质组分越多，TFOT取RTFOT的老化程度越深。分析上述阐发能够得出：分歧油源基质沥青的TFOT取RTFOT老化残留样的各项目标参数差别较小(≤3%)，可认为TFOT取RTFOT对分歧油源基质沥青具有不异的老化结果，沥青胶质含量会影响老化程度的深浅。

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导致改性剂取沥青相分手[13]，正在老化过程中，4)从反映沥青连系料凹凸温机能的软化点取延度目标看来，1)薄膜加热试验(TFOT)。是因为RTFOT试验本身存正在缺陷：RTFOT老化盛样瓶为一端启齿的半封锁布局；倒出的并不是老化后实正在的改性沥青连系料，轻组分部门挥发，此时TFOT老化残留样取RTFOT老化残留样的谱线差别较小，出格对于高黏度改性沥青连系料(如本文试验的橡胶粉改性沥青)，表白TFOT老化程度较为不变。

2)跟着改性剂掺量的添加，2种方式的老化程度呈现由差别到附近的趋向，表白SBS掺量会影响TFOT取RTFOT的老化程度。

1)SBS改性沥青的制备。采用SBS改性剂对基质沥青进行改性，所用SBS改性剂为燕山石化出产的1301-1线型SBS改性剂。设置高速剪切机的转速为5000r·min^-1，温度为170℃~180℃，剪切时间为1h，SBS用量别离为沥青质量的2%、3%、4%。

(4)正在本文试验比力中，选择了针入度、软化点、延度、动力黏度取红外光谱做为沥青机能目标以评价TFOT取RTFOT的老化结果；为了削减试验量且具有代表性，选用了2种分歧油源的基质沥青，3种SBS取橡胶粉改性沥青进行试验。本文结论对其他油源沥青或其他改性剂掺量的改性沥青能否合用还有待进一步试验研究。

由图11可知，2%SBS沥青老化后羰基接收峰(1606cm^-1)取亚砜接收峰(1046cm^-1)面积均增大，从接收峰大小来看，RTFOT老化后的羰基接收峰面积略大于TFOT，亚砜接收峰面积附近，此时RTFOT的老化程度略大于TFOT。